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【仪器】凯氏定氮仪的使用经验和保养方法!
发布时间:2020-09-29   点击次数:580次
  全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的仪器,广泛使用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,使用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。上面就本人在工作中的心得,分别谈谈对这四部分的维护与保养的认识。
 
  1.使用经验
 
  全自动凯氏定氮仪的简单分析安装流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏安装;(2)滴定安装;(3)检测安装;(4)排废安装。
 
  1.1开机之前
 
  保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水,碱液和接收液的液位低于液位传感器的话,或废液的液位高于液位传感器的话,仪器将报警,正在进行的试验将被停止,影响测定工作的正常进行。
 
  1.2开机之前,保证冷却水的开关是打开了。
 
  如果冷却水开关关闭,仪器虽然能自检通过,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏安装的温度太高,仪器将报警,提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但此次试验被停止,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏安装具有损伤。
 
  1.3等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。
 
  首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,由于气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。
 
  排除气泡的方法是:
 
  首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上挪动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下挪动,等挪动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。
 
  1.4空白的测定
 
  在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的波动程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器波动。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不波动的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。
 
  1.5样品测定
 
  1.5.1称样
 
  牛乳样品需求混合均匀后取样,由于牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。
 
  1.5.2消化
 
  在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对耗费酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不可以被蒸馏出来,严重影响测定结果。
 
  在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,形成炭化,测定结果将偏低,炭化形成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,形成仪器不可以正常工作。
 
  1.6回收率的测定
 
  采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不可以对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需求消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。
 
  2.保养方法
 
  2.1蒸馏安装
 
  2.1.1清洗
 
  当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏安装进行清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。
 
  2.1.2橡皮头的更换
 
  在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏安装的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会形成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。定期(普通以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。
 
  更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。
 
  2.2滴定安装
 
  2.2.1清洗
 
  检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。
 
  2.2.2标准酸酸溶液的更换
 
  当采用浓度不同的标准酸溶液时,该当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。
 
  排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上挪动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下挪动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。
 
  2.3排废安装
 
  2.3.1清洗
 
  定期(普通以约为周期)对排废安装进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废安装内壁上残留的碱液。
 
  2.3.2维修
 
  当排废安装堵塞后,普通为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。
 
  2.4留意事项
 
  在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。普通采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。
 
  3.结语
 
  为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和波动性,能高效,快速的分析样品,得到精确的分析结果,平时使用时,应留意保持仪器各个部件的正常,开机前细心检查一下,确认无误后开机测定。
 
  特别提示:
 
  反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的次要部件如蒸馏安装、滴定安装、检测安装和排废安装的功能、特点及其互相关联婚配情况,熟悉、理解,融会贯通。严厉按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。
 

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