一.分离不完成
①几个峰堆叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不可以完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需求更换固定液。
②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来处理。
③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来处理。
二.峰形不规则:
1. 电路成绩。
毛病普通容易判断,如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不可以恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路毛病惹起;处理方法普通更换损坏的电子元件。
2.拖尾峰。
出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱平和载气流速来处理。另外当放大器输入饱和时也会构成平顶峰。检 测器形成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成反比, 以实现被测组分的测量。
3.载气的影响。
携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
1).载气控制不稳, 形成不规则基线漂移或波状基线漂移。
2).载气流量偏 低, 会惹起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
3).载气流量偏高, 会惹起高乐音或组分分离不开。