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卡尔费休法测定水分的留意事项有哪些
发布时间:2014-03-13   点击次数:1657次

卡尔费休法测定水分的留意事项有哪些
影响测定精度的几个缘由,除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须留意以下几个成绩,才能保证测定精度。 1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送零碎的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封零碎。否则由于吸湿景象形成起点长时间的不波动和严重的误差。 2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(<5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的zui小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的zui小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。 3.卡尔费休滴定法测定水的起点判别方有: (1).依托人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依托观察电流表偏转突变至一定值并波动一段时间如60秒作为滴定起点的永停起点法(硬件滴定); (3).以永停起点法又称为死停起点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。目视起点法是指示起点zui简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示零碎安装,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和精确度比较差, 普通都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且精确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4.滴定试剂的发送头的结构与地位也是滴定误差的一个非常重要的要素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴景象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要留意搅拌的充分和分歧, 包括磁力搅拌器的速度要分歧和滴定池中的液面高度大体相反,这样才能得到较好的测定精度。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的净化而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的净化等。同时要防止进样

另外还要考虑到卡尔费休滴定过程中可能影响的要素了。
1、卡尔费休液的标定
2、样品能否可以发生脱水反应
3、样品能否带结晶水
4、滴定时观察滴定卡尔费休液的刻度线
5、滴定过程中人的要素(操作手法、不同的人称量和滴定)。
6、仪器的零碎误差。
 

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