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关于全自动定氮仪“Z小滴定体积”的讨论
发布时间:2014-11-18   点击次数:1375次
 如今国内全自动凯氏定氮仪的仪器品牌众多,技术、功能参差不齐。其中有一个目标“zui小滴定体积”的概念被不少公司强调,而且好像该目标有越来越小的趋势,今年国家质检总局定氮仪投标目标是“滴定体积大于3.8ul/步”*而一些品牌标注2.4ul/步、甚至1.0ul/步等。一些公司好像“偏好”是越来越小。那到底zui小滴定体积能否越小越好呢?

从用户的角度来看,这是一个间接的目标,这对用户没有实际意义。实际上用户关怀的是精确性和反复性及线性范围。且用户根本没能力或无需来验证zui小滴定体积。

从生产公司角度看,这个目标是为了保障仪器精确性和反复性及线性范围----即达到起点又不过量。这在设计时即已确定的了。那多少体积合适呢?这是仪器设计师根据实际的结构来确定。这里讨论的是:“zui小滴定体积”过大或过小对仪器的功能影响。

大家知道原始的玻璃滴定管一滴的体积是20-60ul(管径大小一滴体积不一样),普通来说0.1mol/L的盐酸半滴即可使颜色变化,而标准酸浓度低的话(如0.01mol/L),可能几滴(100ul以上)也不可以使颜色变化。全自动定氮仪滴定都需求搅拌,而到起点处判断要求搅拌均匀(普通需5秒),如果zui终需求100ul标准酸来达到起点的话,那么zui小滴定体积是1ul,需求5×100=500秒(6分钟多,没有一台仪器会用如此多的时间来起点判断)时间才能到达起点。有滴定经验的人都知道,当滴定平衡点时,过一会颜色会由红转变成蓝(这次要是空气中的其他气体使得样品程碱性)那么有可能标准酸浓度低、且滴定体积足够小,就会使滴定没法停上去,到不了起点。使得检测失败。这是每个设计师所不可以接受的。

设计师要考虑的是:光敏器件的敏感度、单位时间空气对样品的干扰量、zui小量酸能否能抗拒空气的干扰后达到所需的光电量的变化量。还要考虑这些误差对整个检测贡献比例。从这个角度看“zui小滴定体积”并不是越小越好。国家质检总局定氮仪的投标明确要求:滴定体积大于3.8ul/这就给大家提示着:zui小滴定体积太小的话是不可取的,非但有益,反而有害。当然zui小滴定体积过大就会影响反复性和精确性,而这二个目标用户是可以检测并要求的。那么“zui小滴定体积”对检测数据有何影响呢?如果一个样品滴定平衡需求10ml标准酸,那么1ul只是它的万分之一。这个变化量对数据没意义。所以这目标在技术上不可行、在实际检测中没意义。

为何一些品牌一再提出这目标呢?这是有他的商业利益。用户对这目标的不了解,表面上看好像越小精度高。实际上用户没能力来验证该数据,实际上没有一家定氮仪公司会采用1ul/步来滴定。这是违犯科学原理的。

 

*注国家质检总局2014年仪器设备采购项目投标文件】第78页,1.12项。

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